Die Messungen werden in einer kleinen elektrochemischen Zelle aus Kunststoff durchgeführt, die auf die Einkristallproben aufgesetzt wird. Die Zelle besitzt eine ringförmig in der Zelle befestigte Gegenelektrode (GE) aus Pt und eine Pseudo-Referenzelektrode (RE) aus Pt.
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Die Rastertunnel Spitzen werden aus Wolframdraht der Reinheit 99,9+ % mit 0,3 mm Durchmesser angefertigt. Sie werden zunächst in hochkonzentrierter Natronlauge geätzt, so dass eine ideale Form entsteht, die im elektronenmikroskopischen Bild der STM Spitze gezeigt ist.
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| Schematische Darstellung der Apparatur für die Elektroerosion der STM Spitzen aus W | Hochvakuum SEM Bild einer Wolfram Spitze ohne Isolierung. |
Die richtige Form der STM Spitzen ist entscheidend für die spätere Messung, da die Spitze das bildgebende Element darstellt. Die folgende Abbildung zeigt eine STM Spitze, die durch mechanischen Kontakt an ihrem bildgebenden Ende verbogen ist.
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| Hochvakuum SEM Bild einer Wolfram Spitze ohne Isolierung, die durch mechanischen Kontakt verbogen ist. |
Solche Spitzen sind für gewöhnlich für weitere Messungen untauglich.
Für die in situ Versuche müssen die Spitzen zudem noch mit Apiezon-Wachs isoliert werden, damit kein Faradayscher Strom die Messung des Tunnelstroms verfälschen kann.
Für die STM Messungen im Elektrolyten müssen die Tunnelspitzen isoliert werden, um den Faradayschen Stromfluss möglichst gering zu halten. Die Isolierung mit Apiezon Wachs erfolgt mit Hilfe einer eigens dafür entworfenen Apparatur. In der folgenden Abbildung ist ein elektronenmikroskopisches Bild einer mit Apiezon- Wachs isolierten Spitze gezeigt.
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| SEM Bild einer mit Apiezon-Wachs isolierten Spitze. |